규산칼륨(HLKL-3)

불용성 함량을 줄이는 방법 모듈러스(M)의 액체 규산칼륨: 3.10-3.40 ?

1. 액상 규산칼륨의 특성 및 불용성 원료 분석

Tongxiang Hengli Chemical Co., Ltd.의 중요한 제품 중 하나인 액체 규산칼륨(모듈러스 3.10-3.40)은 우수한 성능(예: 높은 외관 투명성 및 강한 알칼리성)으로 인해 무기 수성 코팅, 바닥 경화제, 용접봉 접착제 및 기타 분야에서 널리 사용됩니다. 그러나 제품에 불용성이 있으면 외관 품질에 영향을 미칠 뿐만 아니라 페인트 노즐이 막히거나 접착제의 균일성이 감소하는 등 다운스트림 응용 성능에 부정적인 영향을 미칠 수 있습니다. 따라서 불용성 함량을 줄이는 것이 제품 품질을 향상시키는 핵심 링크입니다.
화학적 조성과 생산 공정의 관점에서 볼 때, 모듈러스(M)가 3.10-3.40인 액체 규산칼륨의 불용성 물질은 주로 다음과 같은 측면에서 발생합니다.
원료 불순물: 규산칼륨 제조의 주요 원료는 석영사(SiO2 함유), 수산화칼륨(KOH) 등입니다. 석영사에 Fe2O₃, Al2O₃, CaO(예: 장석, 운모 등) 등의 불순물 광물이 포함되어 있거나 수산화칼륨에 탄산염, 황산염 등의 불순물이 포함되어 있는 경우 이러한 불순물은 고온 용융 또는 액상 반응 시 반응에 완전히 참여하지 못해 불용성 잔류물을 형성할 수 있습니다.
불완전 반응 생성물: 규산칼륨은 일반적으로 석영사와 수산화칼륨을 고온에서 용융(건식 방법)하거나 가압 조건에서 액상 반응(습식 방법)하여 제조됩니다. 반응 온도, 압력, 시간 등 공정 변수를 적절하게 제어하지 않으면 석영사가 완전히 용해되지 않아 미반응 SiO2 입자가 형성될 수 있습니다.
생산 공정 오염: 생산 장비(예: 반응로, 파이프라인 등) 내벽의 부식 생성물(예: 산화철), 운송 중에 혼합된 기계적 불순물(예: 먼지, 금속 파편 등), 생산 환경의 오염 물질로 인해 불용성 물질이 유입될 수 있습니다.
보관 및 운송상의 변화: 보관 중 액체 규산칼륨이 공기 중의 CO2와 접촉하면 탄산화가 발생하여 K2CO₃ 및 SiO2 침전물이 생성될 수 있습니다. 또한, 저장 용기 재료가 제품과 화학적으로 반응하면 불용성 물질이 생성될 수도 있습니다.

2. 불용성 물질의 함량을 줄이기 위한 기술적 경로

(I) 원료 최적화 및 전처리
고순도 원료 선택
석영사: Fe2O₃(<0.01%), Al2O₃(<0.05%) 등의 불순물 함량을 줄이기 위해 SiO2 함량이 99% 이상인 고순도 석영사를 선택합니다. 예를 들어, 석영사 속의 강자성 불순물을 자력선별을 통해 제거하거나, 산세척(불산처리 등)을 통해 표면에 부착된 금속산화물을 제거하는 방법 등이 있다.
수산화칼륨 : 공업용 1등급(순도 ≥ 85%)을 사용하고, 탄산염(K2CO₃ 기준으로 1.0% 이하)과 K2SO₄ 기준으로 0.1% 이하의 황산염을 엄격히 관리한다. 수산화칼륨은 불순물의 도입을 줄이기 위해 재결정 공정을 통해 더욱 정제될 수 있습니다.
원료 전처리 공정
석영사 분쇄 및 분류: 석영사를 적합한 입자 크기(예: D90 ≤ 50μm)로 분쇄하여 반응 접촉 면적을 늘립니다. 동시에 원료 입자 크기의 균일성을 보장하기 위해 스크리닝 또는 기류 분류를 통해 거친 입자 및 불순물 광물을 제거합니다.
수산화칼륨 용해 최적화: 수산화칼륨을 용해할 때 탈이온수를 사용하고 용해 온도(예: 60-80℃)와 교반 속도(예: 200-300r/min)를 제어하여 완전한 용해를 보장하고 잔여 용해되지 않은 입자를 방지합니다.
(II) 생산 공정 변수의 최적화
습식 공정 최적화(액상법을 예로 들어)
반응 온도 및 압력: 모듈러스가 3.10-3.40인 규산칼륨은 일반적으로 가압 액상 반응을 통해 제조됩니다. 연구에 따르면 반응 온도가 120℃에서 150℃로 증가하고 압력이 0.3MPa에서 0.6MPa로 증가하면 석영사의 용해 속도가 30%-50% 증가하여 미반응 SiO2 입자가 크게 감소하는 것으로 나타났습니다. 반응온도는 140~150℃로 조절하고, 압력은 0.5~0.6MPa로 유지하며, 석영사가 완전히 용해될 수 있도록 반응시간을 4~6시간으로 연장하는 것이 좋습니다.
재료비 : KOH와 SiO2의 몰비(모듈러스)를 엄격하게 제어합니다. 목표 모듈러스가 3.10~3.40인 제품의 경우 이론적인 몰비(K2O:SiO2)는 1:3.10~1:3.40입니다. 실제 생산에서는 SiO2의 용해를 촉진하기 위해 KOH의 비율을 적절하게 증가(예: 5%~10% 초과)할 수 있지만, 과도한 KOH는 제품이 너무 알칼리성을 띠게 되어 원가가 상승하는 것을 피해야 합니다.
교반강도 및 방법 : 앵커교반기와 터빈교반기를 조합하여 사용한다. 반응 초기(0~2시간)에는 물질 전달을 향상시키기 위해 고속(예: 400r/min)이 사용됩니다. 후기 단계(2~6시간)에서는 과도한 교반을 방지하기 위해 속도를 200r/min으로 줄여 에너지 소비가 증가하고 장비 마모 및 불순물이 증가합니다.
건식공정 최적화(용융방식)
용융 온도 및 시간: 건식 반응에는 석영 모래와 수산화칼륨을 고온(보통 ≥300℃)에서 녹여야 합니다. 용융온도를 350~400℃로 높이고 단열시간을 2~3시간으로 연장하면 반응이 더욱 완전해질 수 있습니다. 예를 들어, 380℃에서 2.5시간 동안 석영사의 전환율은 98% 이상에 도달하여 불용성 함량을 크게 줄일 수 있습니다.
용해 장비 선택: 강옥이나 석영이 늘어선 용해로를 사용하여 장비 재료와 반응물 사이의 화학 반응(철 용해 등)을 줄입니다. 동시에 불순물이 쌓이는 것을 방지하기 위해 퍼니스 벽의 부착물을 정기적으로 청소하십시오.
(III) 정제 및 분리 기술
여과 과정
다단계 여과 조합:
예비 여과: 반응액을 냉각시킨 후 판과 프레임 필터(여과재 재질은 폴리프로필렌, 기공 크기 20-50μm)를 사용하여 더 큰 입자 불순물(예: 미반응 석영 모래, 장비 부식 생성물)을 제거합니다.
정밀여과 : 정밀여과는 막여과 기술(세라믹막, 유기막 등)을 통해 수행됩니다. 세라믹 막(기공 크기 0.1-0.5μm)은 불용성 물질을 99% 이상 보유할 수 있으며 고온에 강하고 화학적 안정성이 좋습니다. 고알칼리성 규산칼륨 용액에 적합합니다. 예를 들어 기공 크기가 0.2μm인 세라믹 멤브레인을 사용하고 0.2~0.3MPa의 압력으로 필터링하면 마이크론 크기의 불용성 입자를 효과적으로 제거할 수 있습니다.
여과보조제 적용 : 여과하기 전에 적당량의 여과보조제(규조토, 진주석 등)를 첨가합니다. 다공성 구조는 작은 입자를 흡수하고 여과 효율성과 선명도를 향상시킬 수 있습니다. 추가되는 필터 보조제의 양은 일반적으로 공급 액체 질량의 0.5%-1.0%이며 특정 매개변수는 실험을 통해 최적화되어야 합니다.
원심 분리: 점도가 낮은 규산칼륨 용액(예: 보메 34.0~37.0도 범위의 희석 용액)의 경우 원심 분리에 디스크 분리기를 사용할 수 있습니다. 원심 속도는 3000-5000r/min으로 제어되며 원심 시간은 10-20분이므로 더 높은 밀도의 불용성 입자(예: 철가루 및 진흙)를 효과적으로 분리할 수 있습니다.
이온 교환 및 흡착:
불용성 물질에 금속 이온(Fe3, Al3 등)이 포함되어 있는 경우 이온 교환 수지로 제거할 수 있습니다. 예를 들어, 강산성 양이온 교환 수지(예: 스티렌 설폰산 수지)를 사용하면 용액에서 Fe3 및 Al3와 같은 양이온을 흡착하고 금속 불순물 함량을 줄이며 금속 이온의 가수분해로 인한 수산화물의 침전을 줄일 수 있습니다.
활성탄 흡착: 용액에 0.1%-0.3% 활성탄(비표면적 ≥1000m²/g)을 첨가하고 50-60℃에서 30-60분 동안 교반하고 흡착하면 안료, 유기물 및 일부 금속 이온을 제거하고 용액의 투명성을 향상시킬 수 있습니다.
(IV) 장비 및 생산환경 관리
장비 재질 업그레이드: 원자로, 파이프라인, 저장 용기 등과 같은 재료와 접촉하는 장비는 일반 탄소강의 부식으로 인해 Fe², Fe3와 같은 불순물이 생성되는 것을 방지하기 위해 스테인레스 스틸(예: 316L), 유리 라이닝 또는 폴리테트라플루오로에틸렌으로 제작됩니다. 예를 들어, 스테인레스 강의 부식 속도는 탄소강의 부식 속도의 1/100에 불과하므로 장비 마모로 인해 발생하는 불용성 물질을 크게 줄일 수 있습니다.
생산환경 청정도 관리 : 배치, 반응, 여과 등의 공정에 방진시설(공기정화시스템 등)을 설치하고, 작업장 바닥에는 에폭시 수지 코팅을 사용하여 먼지 오염을 줄입니다. 작업자는 사람에 의한 불순물 유입을 방지하기 위해 먼지가 없는 작업복과 장갑을 착용해야 합니다.
장비 청소 및 유지 관리: 엄격한 장비 청소 절차를 수립합니다. 각 생산 후에는 반응기와 파이프라인을 탈이온수로 헹구어 물질 잔류물이 없는지 확인하십시오. 여과 성능을 회복하고 필터 구멍을 막는 불순물을 방지하기 위해 여과 장비(예: 멤브레인 부품)를 정기적으로 화학적 세척(희석 알칼리 용액 또는 구연산 용액 사용 등)을 수행하십시오.
(V) 보관 및 운송 과정 관리
저장 용기 선택: 액체 규산칼륨을 보관하려면 밀봉된 플라스틱 통(예: HDPE 통) 또는 스테인리스 스틸 탱크를 사용하고 철통과 같은 부식성 용기는 사용하지 마십시오. 보관 환경은 제품 탄산화를 방지하기 위해 산성 가스(예: CO2, SO2)가 없는 서늘하고 건조해야 합니다.
운송 과정 보호: 운송 차량은 다른 화학 물질과 혼합되지 않도록 깨끗하고 건조해야 합니다. 여름철 운송 시 고온으로 인해 제품이 휘발되거나 변질되는 것을 방지하기 위해 차광 조치를 취하십시오. 용액이 동결되어 구조적 손상 및 침전이 발생하지 않도록 겨울에는 보온에 주의하십시오.
보관기간 관리 : 제품 보관기간은 보통 6개월 이내이며, 해당 기간 이후에는 불용성 함량을 재검사해야 합니다. 침전물이 발견되면 여과하거나 재가열하여 용해(60~80℃로 가열 및 교반 등)하여 사용할 수 있습니다.

3. 품질 검사 및 공정 모니터링

(I) 검사 방법 및 기준
불용성 함량 측정: GB/T 26524-2011 "공업용 규산칼륨" 표준을 참조하고 중량법을 사용하여 측정합니다. 구체적인 단계는 일정량의 시료를 취하여 정량여과지로 여과하고 칼륨이온이 없어질 때까지 뜨거운 물로 세척한 후(테트라페닐붕산나트륨용액으로 시험) 항량이 될 때까지 건조시켜 불용성 물질의 질량분율을 계산한다. 목표는 불용성 함량을 0.1%(질량 분율) 이하로 제어하는 ​​것입니다.
기타 지표 관련 검출: 제품의 보메도, 밀도, 실리카 함량, 산화칼륨 함량, 모듈러스 및 기타 지표를 동시에 모니터링하여 불용성 물질을 줄이는 동시에 제품의 주요 성능에 영향을 미치지 않는지 확인합니다. 예를 들어, 여과 공정으로 인해 SiO2 함량이 감소하는 경우 반응 물질의 비율을 조정하여 이를 보완할 수 있습니다.
(II) 공정 모니터링 시스템
공장에 반입되는 원자재 검사: 석영사 및 수산화칼륨의 각 배치가 공장에 반입될 때 불순물 함량(예: Fe2O₃, Al2O₃, 탄산염 등)을 테스트합니다. 자격을 갖추지 못한 원료는 생산에 투입되는 것을 엄격히 금지합니다.
온라인 모니터링: pH 센서, 온도 센서, 압력 센서를 반응기에 설치하여 반응 과정을 실시간으로 모니터링합니다. pH 값이나 온도가 설정 범위를 벗어나면 자동 경보가 울리고 공정 매개변수가 조정됩니다.
중간 생성물 검출: 반응이 완료된 후, 여과하기 전에 샘플을 채취하여 불용성 함량을 검출합니다. 기준치를 초과하는 경우 다시 여과하거나 반응로에 반환해야 합니다. 여과 후 포장하기 전에 완제품이 품질 요구 사항을 충족하는지 확인하기 위해 테스트를 위해 샘플을 다시 채취합니다.

4. 실무적 기반 및 장점

무기 규소 제품 생산을 전문으로 하는 기업인 Tongxiang Hengli Chemical Co., Ltd.는 콜로이드 실리카 및 규산염 미세구조 규제 분야에서 독특한 기술 축적을 보유하고 있으며 이는 액체 규산칼륨 생산 공정 최적화를 위한 이론적 지원을 제공합니다. 회사의 기존 생산 라인은 고효율 생산 능력을 갖추고 있으며, 불용성 함량을 정밀하게 제어하기 위해 반응기의 교반 시스템을 조정하거나 막 여과 장비를 도입하는 등 공정 최적화 요구에 신속하게 대응할 수 있습니다.
또한 회사는 맞춤형 제품 솔루션에 중점을 두고 있습니다. 불용성 함량을 줄이기 위한 기술 연구 및 개발에서 다양한 고객의 응용 요구 사항(예: 코팅 산업의 투명성에 대한 높은 요구 사항 및 불순물에 대한 주조 산업의 민감도)을 결합하여 목표 공정 조정 제안을 제공할 수 있습니다. 동시에 회사는 광범위한 시장 적용 시나리오(전자제품, 의류, 제지 및 기타 분야 포함)를 기반으로 다운스트림 피드백을 통해 생산 프로세스를 지속적으로 개선하여 "R&D - 생산 - 적용 - 최적화"의 선순환을 형성할 수 있습니다.