규산나트륨(HLNAP-1)

제어하는 방법 2.0±0.1 범위 내의 분말형 규산나트륨의 모듈러스(M) ?

1. 원료 비율의 정확한 설계

(I) 기초원료의 화학적 측정관리
규산나트륨의 모듈러스(M)는 산화나트륨에 대한 이산화규소의 양의 비율(M = n(SiO2)/n(Na2O))로 정의되므로 원료 내 규소 소스와 나트륨 소스의 정확한 비율이 모듈러스 제어의 기초가 됩니다. 생산 현장에서는 일반적으로 액체 물유리가 전구체로 사용되며 초기 모듈러스는 수산화나트륨과 규사의 반응을 통해 조절되어야 합니다. Hengli Chemical에서 생산한 HLNAP-1 분말 물유리를 예로 들면, 목표 모듈러스는 2.0±0.1이며, 액체 물유리 제조 단계에서 규산나트륨 용액의 SiO2와 Na2O의 몰 비율을 엄격하게 제어해야 합니다.
특정 작업에서는 석영 모래(순도 ≥ 95%, 주성분은 SiO2)를 실리콘 공급원으로 사용할 수 있으며 공업용 수산화나트륨(NaOH 함량 ≥ 99%)을 나트륨 공급원으로 사용할 수 있습니다.
모듈러스의 정의에 따르면 M = m/n이며 목표 모듈러스가 2.0일 때 m/n = 2.0입니다. 즉, 이론적으로 매 2 mol SiO2는 1 mol NaOH와 반응해야 합니다. 그러나 실제 생산에서는 규사의 전환율(보통 85%~95%)과 반응계의 손실을 고려해야 한다. 따라서 적정을 통해 반응액 내 SiO2와 Na2O의 농도를 실시간으로 모니터링하고, 원료투입비율을 동적으로 조절해야 합니다. 예를 들어, 초기 용액 모듈러스가 2.0에서 벗어나면 NaOH(모듈러스 감소) 또는 실리카졸(모듈러스 증가)을 추가하여 수정할 수 있습니다.
(II) 첨가제의 시너지 효과
반응 역학 및 제품 구조를 개선하기 위해 소량의 첨가제를 도입할 수 있습니다. 예를 들어, 액체 물유리 제조 시 황산나트륨(Na2SO₄)을 0.1%~0.5% 첨가하면 이온 강도를 조절하고 모듈러스 변동을 방지하여 실리콘-산소 결합의 과도한 중합을 억제할 수 있습니다. 동시에 분산제로 폴리아크릴산 나트륨 약 0.2%를 첨가하면 알칼리성 용액에서 규사의 분산성을 향상시키고 반응의 균일성을 촉진하여 모듈러스의 안정성을 보장할 수 있습니다. 또한, 높은 모듈러스 안정성이 요구되는 고온 저항성 결합제용 분말형 규산나트륨과 같은 특수 응용 시나리오의 제품의 경우 미량의 리튬염(예: Li2CO₃, 0.05%-0.1% 첨가)을 도입하여 리튬 이온의 강력한 분극 능력을 사용하여 규산염 네트워크 구조를 조절하고 모듈러스 제어 정확도를 향상시킬 수 있습니다.

2. 생산 공정의 주요 제어 링크

(I) 액상물유리의 제조과정
반응 온도 및 압력
규사와 수산화나트륨의 반응은 고액 불균일 반응으로 온도와 압력이 반응 속도와 규사 전환율에 직접적인 영향을 미칩니다. Hengli Chemical의 공정 시스템에서는 고압 반응기에 의해 액체 물유리가 제조되며 반응 온도는 120~150℃, 압력은 1.0~1.5MPa로 제어됩니다. 이 조건에서 규사의 용해율은 1.2-1.5g/(min・L)에 도달할 수 있으며 전환율은 92% 이상으로 안정화될 수 있습니다. 온도가 너무 낮으면 반응이 불완전해지고 모듈러스가 낮아지며 변동이 커집니다. 온도가 너무 높으면 과도한 중합이 발생하여 모듈러스 측정 편차가 발생할 수 있습니다. PID 온도 제어 시스템은 반응 공정의 안정성을 보장하기 위해 ±2℃의 온도 변동과 ±0.05MPa의 압력 변동을 제어하는 ​​데 사용됩니다.
교반속도와 반응시간
고체상과 액체상 사이의 완전한 접촉을 보장하려면 교반 속도를 150-200r/min으로 유지해야 합니다. 반응 시간은 일반적으로 4~6시간이며 규사 입자 크기에 따라 조정해야 합니다(규사 입자 크기가 0.1mm 이하인 경우 반응 시간을 3시간으로 단축할 수 있습니다). 반응액의 점도 변화는 온라인 점도계로 모니터링됩니다. 점도가 15-20mPa·s에 도달하면 반응 종말점이 결정됩니다. 이때 솔루션 모듈러스는 목표값인 2.0에 가깝습니다.
(II) 분무건조 공정 변수의 최적화
액체 물유리가 분무 건조를 통해 분말 제품으로 전환되면 건조 공정의 열 전달 및 물질 전달 특성이 제품의 미세 구조에 영향을 미치고 모듈러스에도 간접적인 영향을 미칩니다. 주요 프로세스 매개변수는 다음과 같습니다.
입구 온도와 출구 온도
입구 온도는 300~350℃, 출구 온도는 120~140℃로 조절됩니다. 고온의 뜨거운 공기는 액적을 즉시 탈수할 수 있으며(건조 시간 <5초) 장기간 가열로 인한 규산염 구조의 2차 중합이나 분해를 피할 수 있습니다. 입구 온도가 280℃보다 낮으면 잔류 수분(수분 함량> 5%)이 발생하여 모듈러스 측정의 정확도에 영향을 줄 수 있습니다. 온도가 380℃보다 높으면 국부적인 과열이 발생하여 Na2O가 휘발되어 측정 모듈러스가 높아질 수 있습니다.
분무 압력 및 노즐 조리개
분무 압력이 6-8MPa이고 노즐 구멍이 1.0-1.2mm인 압력 분무 노즐이 사용됩니다. 이 매개변수에 따라 평균 액적 크기를 50-80μm로 제어할 수 있어 건조 후 분말 입자 크기의 균일한 분포를 보장합니다(HLNAP-1 유형 제품과 같이 100메시 통과율 ≥95%). 분무 압력이 너무 낮으면 액적 크기가 너무 커져 건조 후 큰 입자 덩어리가 형성되고 내부에 완전히 건조되지 않은 잔류 액체 성분이 남아 모듈러스 균일성에 영향을 줄 수 있습니다. 압력이 너무 높으면 미세한 분말(<200메시 입자가 >10%를 차지함)이 너무 많이 생성되고 먼지 손실이 증가하며 제품의 부피 밀도(목표 값 0.6Kg/L)가 변경되어 모듈러스 테스트 중 샘플링 대표성에 간접적으로 영향을 미칠 수 있습니다.
(III) 숙성 및 균질화 처리
건조된 분말 제품은 밀봉된 창고에서 24~48시간 동안 숙성되어야 하며, 숙성 온도는 40~50℃, 습도 <30% RH로 조절됩니다. 노화 과정에서 분말 내부의 수분 분포와 미세 구조가 더욱 균형을 이루어 모듈러스 변동 범위를 ±0.03까지 줄일 수 있습니다. 배치 생산 제품의 경우 공기 흐름 균질화 장비를 사용하여 혼합(균질화 시간 1-2시간, 공기 흐름 속도 15-20m/s)을 수행하여 각 제품 배치의 모듈러스 균일성(배치 간 모듈러스 편차 ≤±0.05)을 보장합니다.

3. 모듈러스 제어에 영향을 미치는 요인 분석 및 대책

(I) 원료 품질 변동
규사 순도 및 입자 크기
규사에 Fe2O₃, Al2O₃ 등의 불순물 함량이 1.0%를 초과하면 NaOH와 반응하여 해당 나트륨염이 생성되고 나트륨원을 소모하여 실제 모듈러스가 너무 높아지게 됩니다. 대책 : 자분리 산세 공정(10% 염산 2시간 침지)을 이용하여 불순물을 제거하고 규사의 순도를 98% 이상으로 높인다. 규사 입자 크기(예: 입자 크기 범위 > 0.3mm)의 고르지 못한 분포는 일관되지 않은 반응 속도로 이어지며 국지적 모듈러스 편차는 ±0.2에 도달할 수 있습니다. 해결책: 진동 스크리닝을 사용하여 입자 크기 분류를 달성하고 입자 크기가 0.05-0.1mm인 규사를 원료로 사용합니다.
수산화나트륨 조해 문제
공업용 수산화나트륨은 보관 중에 수분을 쉽게 흡수하여 유효 NaOH 함량(측정된 함량이 95% 미만일 수 있음)이 감소하여 비율 계산에 편차가 발생합니다. 대책: 밀봉된 통에 수산화나트륨을 구입하여 사용하기 전에 산-염기 적정으로 농도를 재보정하고 측정된 값에 따라 공급량을 조정하십시오.
(II) 공정 매개변수 변동
원자로의 열전달 효율 변화
장기간 사용 후, 반응기 내벽에 스케일링(주성분은 규산칼슘)이 발생하여 열전달계수가 감소하고 반응온도가 지연될 수 있습니다. 해결책: 정기적으로(분기에 1회) 화학세척(5% 불산수를 사용하여 2시간 순환세척)을 실시하여 열전달 효율을 초기값의 90% 이상으로 회복시키십시오.
분무건조탑 내 물질 축적 현상
건조탑 내벽에 과도한 분말이 축적되면(체류 시간 > 24시간), 수분 흡수로 인해 조해화되어 고점도 덩어리가 형성되어 후속 분무 건조 공정의 안정성에 영향을 줄 수 있습니다. 대책 : 자동진동장치(시간당 5~10회 진동, 진폭 5~8mm)를 설치하고, 교대 후 내벽을 청소하여 쌓인 물질의 두께를 1mm 이하로 조절한다.
(III) 검출 방법의 체계적 오류
모듈러스 검출은 일반적으로 산-염기 적정을 사용하지만 작동 과정의 세부 사항에는 오류가 발생할 수 있습니다. 예를 들어, 시료가 용해될 때 수온이 60℃를 초과하면 규산염의 가수분해가 가속화되어 SiO2 측정값과 모듈러스 계산 값이 작아집니다. 개선 방법: 시료 용해 시 30℃±2℃의 순수를 사용하고(예: HLNAP-1 계열 제품의 용해 속도 ≤60s/30℃) 자석 교반기를 사용하여 급속 교반(속도 300r/min)하여 2분 이내에 완전히 용해되고 가수분해 손실을 줄입니다. 또한 지시약의 선택(예: 메틸 오렌지와 페놀프탈레인의 색상 변화 범위 차이)도 적정 종말점 결정에 영향을 미칩니다. 아날로그-디지털 검출의 정확도를 향상시키기 위해 기존 지표 방법 대신 전위차 적정(종점 결정 오류 < 0.1mL)을 사용하는 것이 좋습니다(반복 측정 편차 ≤ ±0.02).